執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》第十六章章節(jié)復(fù)習(xí)

2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》第十六章章節(jié)復(fù)習(xí)

　　第四節(jié) 維生素K1及其制劑的分析

　　一、折光率測定

　　二、鑒別

　　1.呈色反應(yīng)：加KOH醇溶液，振搖顯綠色，熱水浴中變成深紫色，放置后顯紅棕色

　　2.HPLC：含量測定同時進(jìn)行鑒別

　　3.紫外分光光度法

　　4.紅外分光光度法

　　三、檢查

　　1.甲萘醌：反應(yīng)原料，在氨堿性條件下與氰基乙酸乙酯反應(yīng)呈藍(lán)色。對照品比較法控制限量為0.2%。

　　2.順式異構(gòu)體：含量測定條件下，峰面積歸一化法計(jì)算異構(gòu)體限量

　　四、含量測定環(huán)

　　1.原料藥：HPLC吸附色譜，硅膠為填充劑，石油醚-正戊醇為流動相，內(nèi)標(biāo)苯甲酸膽甾酯。順反異構(gòu)體可以分離

　　2.注射液：HPLC反相色譜，十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，無水乙醇-乙醚為流動相，外標(biāo)法測定。順反異構(gòu)體不能分離

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